ОТРИМАННЯ ефірних масел перегонки з водяною парою (Парової дистиляції)
( БІЕ )
Перегонка з водяною парою використовується найчастіше тоді, коли ефірних масел в рослині досить багато. Крім того, в деяких випадках тільки перегонка з водяною парою дозволяє отримати ефірні масла певної якості, наприклад, містять азулен (ромашка, деревій).
Дистиляційні методи включають просту дистиляцію (гідродістілляціі), дистиляцію з парою і фракційну дистиляцію. Всі зазначені процеси можуть здійснюватися при атмосферному або зниженому тиску, однак при дистиляції з парою ступінь зниження тиску обмежена. Дистиляцію рослин зазвичай проводять при атмосферному тиску, так як цей метод і його апаратурне оформлення найбільш прості; однак при такій обробці проби склад її іноді змінюється. Наприклад, в процесі дистиляції при атмосферному тиску може втрачатися від 30 до 90% початкової кількості деяких ефірів терпенових спиртів і, крім того, можуть утворюватися нові продукти. У пробах ліметтових масел, перегнати при зниженому і атмосферному тиску встановлено, що в останніх майже повністю відсутні α-туйен, α-і β-цітрал, але містяться α-фелландрен і α-і β-терпінеоли.
Гідродістілляціі. Найпростіший варіант полягає в отгонке води в присутності рослинного матеріалу. У промисловості застосовується досить рідко, наприклад, при отриманні трояндової олії. Часто використовується в лабораторних і домашніх умовах.
Найпростіша схема отримання ефірного масла гідродістілляціі з рослини в домашніх умовах складається з колби, прямого холодильника і приймального пристрою. Колба "В" і холодильник "D" з'єднуються між собою широким шліфом (не менше 30 мм в діаметрі або навіть більше). Застосування в якості з'єднання гумової пробки неприпустимо, так як ефірні масла легко розчиняють гуму, в результаті чого ефірне масло буде містити компоненти гуми і неприємно пахнути.
В якості приймального пристрою використовують приймач Гінзберга "С". Це звичайна скляна трубка, розширена зверху і витягнута в тонку трубку знизу і загнута хвостом вгору. Цей приймач можна замовити у склодува або зробити самому. Обсяг приймача 4-5 мл, діаметр 5-8 мм.
У колбу "B" на 1 літр поміщають не менше 100 грам подрібненої до розмірів 2-4 мм садовим секатором рослини і заливають його водою так, щоб поверхня води закрила рослинний матеріал. Колбу встановлюють на електроплитку "A".
Приймач Гинзберга зміцнюють наступним чином. У верхній частині "Гінзберга" зав'язують тонку білу нитку з вільною довжиною не менше 10 см. Далі тримаючи за кінець нитки акуратно опускають "Гінзберг" в колбу на 2-3 см від верху і не сильно фіксуючи, притискають нитку з зовнішньої сторони до шийки долонею . Іншою рукою вставляють холодильник в колбу так, щоб кінчик холодильника увійшов в "Гінзберг", але не щільно, а з проміжком 2-3 мм. Остаточно вставляють холодильник, залишаючи висіти "Гінзберг" над поверхнею води і під холодильником. Таким чином шліф тримає нитку, не даючи впасти "Гінзберг". Герметичність з'єднання колба-холодильник цілком достатня. Після цього холодильник треба закріпити на штативі і пустити охолоджуючу воду з крана.
Після початку закипання утворюється пар захоплює з собою частинки ефірного масла і надходить в холодильник, де охолоджується і конденсується в рідину, що складається з води і дрібних крапель ефірного масла. Ця суміш скапує в приймач Гінзберга "С". Інтенсивність кипіння повинна бути така, щоб з холодильника скапував 2-3 краплі в секунду. В іншому випадку може наступити "захлинання" холодильника і викид. Вода, як більш важка рідина, осідає на дно приймача і зливається назад в колбу "В", а ефірне масло спливає на поверхню, де повільно накопичується. Процес дистиляції в стадії кипіння триває не менше 1 години. За цей час відганяється не менше 80% міститься в рослині ефірної олії. Зазвичай з 100 грам рослини вдається відігнати 0.2-1 мл ефірного масла. Для ромашки лікарської тривалість відгону може становити 6-8 годин. Кількість рослинного матеріалу менше 100 грам не рекомендується, так як складно відібрати отримане ефірне масло з шару води. Деякі рослини, наприклад, меліса містять дуже мало ефірного масла (менше 0.05%), тому, щоб отримати відчутну кількість ефірне масла, треба взяти не менше 500 грам рослини (а краще 1 кг). Відповідно, колба повинна бути обсягом не менше 2 літрів (все інше залишається тим же самим)
Після закінчення процесу відгону колбу охолоджують і притримуючи нитку, виймають холодильник, а потім за нитку - приймач Гінзберга, який поміщають в стакан. Ефірна олія розташовується у вигляді тонкого шару, зазвичай жовтуватого кольору, над поверхнею води.
Для відбору ефірного масла необхідний шприц (краще - одноразовий) на 0.5 мл, яким відбирають ефірне масло. Ефірна олія зручно помістити в маленьку пробірку на 0.8 мл (в таких пробірках іноді продають ефірні масла) і зберігати в холодильнику. Отримане ефірне масло містить іноді до 10% води, яка надає ефірному маслу каламутний вигляд і може зіпсувати масло. Цю воду слід відокремити. Для цього в пробірку насипають взятий на кінчику ножа безводний сульфат натрію (глауберової сіль, прокаленная) і струшують. Через деякий час муть зникає і масло стає прозорим.
Після використання приймач Гинзберга слід промити спиртом до зникнення запаху ефірного масла і обполоснути водою.
Процес гідродістілляціі ефірних масел можна використовувати для отримання ароматної води. Для цього в колбу "В" поміщають, наприклад, пелюстки троянди (на 2/3 об'єму), заливають наполовину водою і кип'ятять протягом 5-8 годин. Пар через трубку "С" надходить в холодильник "D", який охолоджується водою з крана. Охолоджений конденсат скапує в колбу "Е". Зберігати ароматну воду слід в холодильнику.
Залежно від тиску гідродістілляціі проводять при нормальному тиску (найбільш часто) або в вакуумі (вакуумна гідродістілляціі - отгонка з парою при зниженому тиску). Є пропозиції проводити гідродістілляціі при підвищеному тиску до декількох атмосфер, що істотно покращує співвідношення в дистилляте води і відганяють з неї речовини. Підвищена температура, необхідна для закипання води сприяє швидшій отгонке. Виділене таким чином масло дещо відрізняється від показників масла, виділеного традиційним шляхом.
Парова дистиляція. Найбільш економічний і технологічно зручний спосіб відгону полягає в використанні перегрітої пари (пара високого тиску). При цьому вдається уникнути місцевих перегрівів рослинного матеріалу, що наступають при гідродістілляціі і відігнати труднолетучие, часто вельми цінні компоненти ефірної олії. Таким методом отримують переважна кількість комерційного ефірного масла.
Пара, що утворюється захоплює з собою летючі компоненти ефірної олії. Пар охолоджують проточною водою, і рідка суміш води і ефірного масла розшаровується в приймальнику. Пристрій приймача залежить від питомої ваги масла. Якщо масло легше води, воно спливає вгору, а вода видаляється через бічну трубку. Якщо масло важче, то воно збирається на дні приймача, а надлишок води зливається через отвір верхньої частини. Обидві конструкції є різновидами так званої флорентійської склянки.
А-Флорентійська склянка для ефірних масел легше води
Б-Флорентійська склянка для ефірних масел важча за воду
1 Злив води,
2-Вихід ефірної олії
Універсальна система для прийому ефірних масел як легше води, так і важче.
1.Виход для масла легше, ніж вода. Крани B, C, E повинні бути закриті.
2. Вихід для масла важче, ніж вода. Крани A, C, D повинні бути закриті.
3. Злив води.
Отримане в процесі дистиляції з парою масло називається Дистиляційна.
Деякі ефірні масла частково розчиняються у воді і при дистиляції з парою частина їх несеться в розчиненому вигляді з Дистиляційна водами. Найбільшою розчинністю володіють масла, що містять феноли і терпенові спирти, меншою - ефіри і практично нерозчинні терпенові вуглеводні. При одночасному вмісті і добре розчинних і мало розчинних відбувається вимивання з одержуваного ефірного масла фенолів і терпенових спиртів. При економічної і технологічної необхідності цю частину ефірного масла можна виділити і використовувати. Виділення з дистиляту розчинних компонентів ефірної олії називається когобаціей.
Існують різні способи когобаціі. З них найбільш часто застосовується повторна дистиляція відгінних вод. Зазвичай для цього воду після відгону збирають і переганяють. Ефірна олія переганяється з першими порціями води. Таке ефірне масло називається когобаціонним (або іноді вторинним, на відміну від дистиляційного, яке іноді називають первинним). Його можна використовувати саме по собі, але частіше його додають в основне масло.
Кількість вторинного масла, яке виходить з 1000 кг відгінних вод (г)
Ромашка 100-120
коріандр 625-650
кріп 360-450
фенхель 175-200
Лаванда 150-200
М'ята перцева 400-500
шавлія 300
пижмо 540
Схема установки для водної дистиляції з підігрівом паром і безперервної когобаціей.
1. Вхід внутрішнього пара
2. Вхід зовнішнього пара для нагріву води
3. Вихід зовнішнього пара
4. Скидання води
5 і 6. Вхід і вихід охолоджуючої води
7. Вихід ефірної олії
А. Ємність для рослинного матеріалу і води
B. Відвідний патрубок з ізоляцією
C. Трубчастий конденсатор для охолодження водно-парової суміші
D. Склянка для збору ефірної олії
E. Трубка для зворотного дистилляционной води
Іншим способом когобаціі є поглинання ефірного масла з дистиляційних вод активованим вугіллям. Після поглинання вугілля промивають розчинниками (етиловим спиртом) для добування олії, а розчинник випарюють. Залишок після випарювання також є когобаціонним маслом.
У дуже рідкісних випадках процес когобаціі проводять екстракцією дистиляційних вод різними розчинниками (петролейний ефір). Отриманий розчин висушують і випарюють.
Зазвичай когобаціонное ефірне масло додають до Дистиляційна, щоб збільшити загальний вихід. Однак така технологічна операція вимагає великої обережності, щоб не зіпсувати первинне масло.
При цьому не слід думати, що якість когобаціонного ефірного масла рівноцінно первинного. У когобаціонном олії часто містяться речовини, легко розчинні у воді. Серед них жирні альдегіди, кислоти, спирти, що володіють неприємним запахом. Особливо неприємні, оселедцевий запахи мають жирні аміни і гетероциклічні сполуки, що містять азот. Всі ці сполуки утворюються при термічному руйнуванні компонентів рослин - амінокислот і вуглеводів. І хоча зміст цих речовин дуже мало, вони можуть зробити сильний вплив на запаховую тональність ефірного масла.
У деяких випадках (троянда) малий вихід олії дозволяє отримати з рослини в процесі водяній перегонки тільки ароматичну воду. Її використовують як туалетний.
Ряд ефірних масел може бути отриманий тільки парової дистиляцією (деякі види ромашки та деревію). Справа в тому, що в пов'язаної (нелетучей формі) в рослині містяться речовини, що відносяться до класу сесквітерпенових лактонов. При розпаді цих лактонов в результаті гідролізу водяною парою утворюється важливий клас компонентів ефірних масел - азулен. Ці речовини забарвлюють ефірні масла в глибокий синій і зелений колір і надають їм особливі фізіологічно активні властивості (протизапальну, протиопіковий).
Деструктивна дистиляція. Іноді для отримання ефірного масла різні деревні матеріали (береза, ялівець) піддають нагріванню у вакуумі. При цьому компоненти аромату випаровуються, частина деревини руйнується і утворюються ряд фенольних сполук, які надають отриманого ефірному маслу запах «виробленої шкіри». Таке ефірне масло має ряд цілющих властивостей, воно також застосовується в парфумерії при виготовленні духів для чоловіків.
Див. також
ОТРИМАННЯ ефірних масел екстракції летучі й нелетучі РОЗЧИННИКАМИ
ОТРИМАННЯ ефірних масел пресуванням